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氣相色譜儀測(cè)定紅花籽油中亞油酸
更新時(shí)間:2017-11-06   點(diǎn)擊次數(shù):2531次

紅花籽油富含不飽和脂肪酸及維生素E,其中,亞油酸含量高達(dá)73%--85%,被稱為“亞油酸王”,是已知植物油中含量zui高的油脂。亞油酸 CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7COOH,不飽和脂肪酸的一種。為以甘油酯形態(tài)構(gòu)成的亞麻仁油、棉籽油之類的干性油、半干性油的主要成分。目前,亞油酸提取本文采用氣相色譜法,對(duì)市售的兩個(gè)品牌亞油酸含量用不同的試樣方法進(jìn)行了測(cè)定。國(guó)標(biāo)zui低標(biāo)準(zhǔn)紅花籽油中亞油酸的含量≥67.8%。其作用如下:

1. 亞油酸是細(xì)胞的組成成分,特別是參與線粒體及細(xì)胞膜磷質(zhì)的合成。亞油酸缺乏可能導(dǎo)致線粒體腫脹,細(xì)胞膜機(jī)構(gòu)、功能的改變,膜透性、脆性增加。

2. 亞油酸與脂質(zhì)代謝關(guān)系密切。體內(nèi)的膽固醇要與脂肪酸結(jié)合才能在體內(nèi)轉(zhuǎn)送進(jìn)行正常代謝。亞油酸缺乏后,膽固醇轉(zhuǎn)送受阻不能進(jìn)行正常代謝,就會(huì)在體內(nèi)沉積,zui終導(dǎo)致疾病。

3. 亞油酸是合成前列素的必須前提,體內(nèi)缺乏亞油酸,組織形成前列素的能力就會(huì)減退。亞油酸還會(huì)對(duì)由于X射線引起的一些皮膚損傷有保護(hù)作用。

4. 紅花籽油不但能夠預(yù)防心腦血管疾病,還有治療脂肪肝的奇特功效。

5. 亞油酸的另一個(gè)功效就是組成細(xì)胞膜的原材料。組成細(xì)胞膜的材料就是不飽和脂肪酸。亞油酸有強(qiáng)化新陳代謝,增強(qiáng)細(xì)胞活力的功能。

   

     

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

1.1.1 0.4mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液:稱2.24g氫氧化鉀溶于少許甲醇中,然后用甲醇稀釋到10ml。

1.1.2  石油醚(30~60℃沸程)和苯的混合溶劑(1:1)。

1.1.3  正己烷和乙迷的混合溶劑(2:1)

1.1.4  日本島津GC2010plus氣相色譜儀,配FID檢測(cè)器,GCsolution分析軟件

1.2 試樣的甲酯化處理方法

1.2.1方法1:取試樣30--100mg(約2-6滴)于10ml容量瓶中,加入2ml石油醚和苯的混合溶劑(1:1)使試樣溶解,再加入 2ml0.4mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液,混勻,靜置10min,加水定容1-2ml振搖,放置上液澄清,加水至刻度,若上液澄清渾濁,可滴加幾滴無(wú)水 乙醇1-2min即可澄清,上層液即可用于氣相色譜分析[1]。

1.2.2方法2:取試樣30--100mg(約2-6滴)于10ml容量瓶中,加入2ml正己烷和乙迷的混合溶劑(2:1)振蕩使試樣溶解,再加 入2ml0.4mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液,混勻,靜置10min,加水定容1-2ml振搖,放置上液澄清,加水至刻度,取上清液用于氣相色譜分析。

1.3分析測(cè)定

1.3.1儀器工作條件色譜柱:分離柱采用交聯(lián)TR—WAX (30m×0.25mmID×0.5mm)毛細(xì)管色譜柱;分流進(jìn)樣,載氣:N2,線速度80cm/min;分流進(jìn)樣,分流比:5:95汽化室溫度:230℃;柱室溫度:210℃恒溫;檢測(cè)器:FID,230℃;進(jìn)樣量:1μL。

1.3.2定性和定量測(cè)定:本法采用脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品與試樣色譜峰的保留時(shí)間進(jìn)行比較定性。定量分析采用面積歸一化法,在色譜分析軟件上利用時(shí)間程序?qū)⑷軇┓宓姆迕娣e扣除,直接計(jì)算出亞油酸在脂肪酸總量中所占的重量百分比。色譜圖見(jiàn)附圖。

附圖2  色譜分離圖用正己烷-**(2:1)混合溶劑溶液紅花油a

氣相色譜儀測(cè)定紅花籽油中亞油酸結(jié)果與討論

2.1  對(duì)市售2種紅花籽油中的亞油酸的含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)附表1。

附表1  紅花籽油中亞油酸含量測(cè)定結(jié)果及方法變異系數(shù)

樣品

塔原紅花紅花籽油

塔緣紅花籽油

方法

石油醚—苯(1:1)

正己烷—**(2:1)

國(guó)標(biāo)推薦方法

石油醚—苯(1:1)

正己烷—**(2:1)

國(guó)標(biāo)推薦方法

測(cè)定結(jié)果(%)

79.122

79.119

78.452

81.656

81.766

80.864

79.152

79.242

78.412

81.654

81.745

80.541

79.194

79.214

78.399

81.542

81.542

80.654

79.154

79.22

78.421

81.948

81.528

80.421

79.191

79.201

78.433

81.654

81.354

80.547

平均值

79.163

79.199

78.423

81.691

81.587

80.605

標(biāo)準(zhǔn)偏差

0.03

0.047

0.02

0.152

0.171

0.166

變異系數(shù)

0.04%

0.06%

0.03%

0.19%

0.21%

0.21%

 

 

由附表1中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可見(jiàn)方法1和方法2與國(guó)家標(biāo)推薦方法結(jié)果差異不大,變異系數(shù)均<5%,且同一樣品用以上三種方法酯化,反復(fù)試驗(yàn),變異系數(shù)均<5%

 

2.2由于有機(jī)酸一般極性性較強(qiáng),亞油酸含碳高,沸點(diǎn)高,所對(duì)它們必須甲酯化轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的酯,以增加其揮發(fā)性,才可進(jìn)行色譜分析。本文采用的石油醚 —苯(1:1)氫氧化鉀—甲醇室溫酯化法和正己烷—**(2:1) 氫氧化鉀—甲醇室溫酯化法,測(cè)定結(jié)果差異不大,與國(guó)家標(biāo)推薦方法比較zui大優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定性較好。

 

2.3本文采用的石油醚—苯(11)氫氧化鉀—甲醇室溫酯化法和正己烷—**(21) 氫氧化鉀—甲醇室溫酯化法,測(cè)定結(jié)果比國(guó)家標(biāo)推薦方法結(jié)果偏大的原因可能是某些脂肪酸未*酯化而導(dǎo)致的,但不影響zui終結(jié)果的報(bào)出。

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