苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結晶。熔點122.13℃,沸點249℃,相對密度1.2659(15/4℃)。在100℃時迅速升華,它的蒸氣有很強的刺激性,吸入后易引起咳嗽。苯甲酸一般常作為藥物或防腐劑使用。它們可以改善食品的保質期,但長期以來對于其安全性多有爭議。政府為了保障人民的健康,制訂了食品衛(wèi)生標準,對其進行嚴格的管理,只要遵循GBfr2760的要求添加.不會對人體健康造成危害。但一些廠家為了降低成本,延長產品的保質期,常違規(guī)或超標使用防腐劑。有些產品防腐劑含量甚至超標幾十倍。故測定飲料乃至其他食品中的防腐劑至關重要。
飲料中苯甲酸氣相色譜儀檢測方法:
1試劑
1.1乙迷,不含過氧化物
1.2石油醚,沸程30~60℃
1.3鹽酸
1.4無水硫酸鈉
1.5鹽酸,1+1 取100 mL鹽酸,加水稀釋至200 mL。
1.6氯化鈉酸性溶液,40 g/L于氯化鈉溶液(40 g/L)中加少量鹽酸(1+1)酸化。
1.7苯甲酸標準溶液,2.0mg/mL
準確稱取0.2000 g苯甲酸,置于100 mL容量瓶中,用石油醚-**(3+1)混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。
1.8苯甲酸標準使用液
吸取適量的苯甲酸標準溶液,以石油醚-**(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當于50,100,150,200,250 mg苯甲酸。
2儀器
氣相色譜儀GC
技術指標:
溫 控 檢測器FID
控溫范圍:室溫上7℃-400℃(增量0.1℃)
程升階數(shù):三階
程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃) 檢測限:≤5×10-12g/s(正十六烷)
基線噪聲:≤6×10-12A/H
線性范圍:≥105
穩(wěn)定時間:小于20min
3操作步驟
3.1樣品處理
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸(1+1)酸化,用15、10mL**提取兩次,每次振搖 1 min,將上層乙迷提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合并**提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次,靜止15min,用滴管將 **層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙迷至刻度,混勻。準確吸取5mL**提取液于5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2 mL石 油醚-乙酸(3+1)混合溶劑溶解殘渣,備用。
3.2色譜參考條件
3.2.1色譜柱:玻璃柱,內徑3mm,長2m,內裝涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
3.2.2氣流速度:載氣為氮氣,50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的*比例條件)。
3.2.3溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫170℃。
4測定
進樣2 μL標準系列中各濃度標準使用液于氣相色譜儀中,可測得不同濃度苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標,相應的峰高值為縱坐標,繪制標準曲線。同時進樣2 μL 樣品溶液。測得峰高與標準曲線比較定量。