原子吸收光譜儀是試驗中常見的儀器,因此實驗室人員應該好好的去維護它,以免發(fā)生不必要的故障,造成實驗結果的不準確
一、日常維護
1、空心陰極燈的維護
A、空心陰極燈如長期擱置不用,會因漏氣,氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點燃,所以每隔2~3 個月應將不常用的燈點燃2~3 個小時,以保持燈的性能。
B、空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),光強減弱,噪聲增大及靈敏度下降,這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的zui大工作電流下通電半個多小時。多數(shù)元素燈在經(jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復,延長燈的使用壽命。
C、取、裝元素燈時應拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或者通光窗口被沾污,導致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3 的無水乙醇和乙mi混合液輕輕擦拭以予清除。
2 透鏡的維護
外光路的透鏡不要用手觸摸,要保持清潔,透鏡表面如落有灰塵,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉千萬不要用嘴吹,以免留下口水圈。如有污垢,可用乙醇**混合液清洗。光學零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。
3 霧化燃燒系統(tǒng)的維護
A、全系統(tǒng)的維護
分析任務完成后,應繼續(xù)點火,噴入去離子水約10 分鐘,以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品、溢出的溶液,特別是有機 溶液滴,應予以清除,廢液應及時清倒。每周應對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢后都應清洗一次。若使用有機溶液噴霧或在空氣 -乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg 鹽溶液,則工作后應立即清洗,防止這些鹽類可能會生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,易引起爆炸。有機溶液的清洗方法是先 噴入與樣品互溶的有機溶液 5 分鐘,再噴入丙酮5 分鐘,然后再噴入1%HNO35 分鐘,zui后再噴入去離子水5 分鐘。
B、噴霧器的維護
如發(fā)現(xiàn)進樣量過小,則可能是毛細管被堵塞,若毛細管被氣泡堵塞,可把它從溶液中取出,繼續(xù)通壓縮空氣,并用手指輕彈動即可。若被溶質(zhì)或其他物質(zhì)堵塞,可點火噴純?nèi)軇?,如無改善,可用軟細金屬絲清除。若仍然不通,則應更換毛細管。
C、霧化室的維護
霧化室必須定期清洗,清洗時可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機物的試樣后,應馬上清洗。注意檢查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入廢液中防止二次水封導致排液不暢。
D、燃燒器的維護
燃燒器的長縫點燃后應呈現(xiàn)均勻的火焰,若火焰不均勻,長時間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化——缺口或鋸齒形,說明縫被碳或無機鹽 沉積物或溶液液滴堵塞,需清除??砂鸦鹧嫦绾?,先用濾紙插入擦拭。如不起作用可吹入空氣,同時用單面刀片沿縫細心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉, 但不要把縫刮傷。必要時可以卸下燃燒器,拆開清洗。
E、其它
經(jīng)常檢測 Ar 氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個連接管道,保證不泄漏;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于500Kpa(100psi),防止丙酮揮發(fā)進入管道而損壞儀器。
二、故障排除
故障排除先應分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯綜復雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象,認真檢測和細致的分析比較,才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法
1 、光源系統(tǒng)故障
A、空心陰極燈點不亮故障原因:燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。
查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題,再進行換燈檢查。
B、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純。
查處方法:在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。
C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電故障原因:燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。
查處方法:前中情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止,若無效則換新燈。
2、能量輸出方面的故障
A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負高壓;空心陰極燈發(fā)光異?;蛭恢貌粚?;波長不準;燃燒器擋光;單色器故障;主機電路故障。
查處方法:第二、三、四種情況易查,*、五、六種情況需按說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理或廠家。
B、輸出能量過低故障原因:燈能量弱;光路調(diào)整不佳;透鏡或單色器內(nèi)光學元件被污染;波長不準;放大電路增益下降;光電倍增管衰老。
查處方法:如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低,應檢測光電倍增管是否衰老和負高壓是否正常;如果能量低與波長有關,除查看光學 元件有無污染外,還應檢查單色器光學系統(tǒng)有無機械位置變化;如果是因波長示值錯亂,應重新校正波長;如果是線路增益問題,需檢查放大板和光電倍增管查處原 因。或直接廠家。
C、工作時能量顯示不變化故障原因:主機電路中前置放大器連接問題;主放大器異常。
查處方法:檢查前置放大器和運算放大器。
D、擋光時能量不為*原因:前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。
查處方法:用萬用表監(jiān)測前置放大器輸出,或更換主放大器上的運算放大器。
3、吸收信號方面的故障
A、零點不對故障原因:空心陰極燈衰老,強度太弱;波長調(diào)節(jié)不準;石英窗口和聚光鏡表面污染。
查處方法:針對具體原因相應處理
B、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。
查處方法:先查明儀器是否受潮,放置吸潮硅膠儀器通電去潮,一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常。查明儀器單“地線”是否良好。任何電磁感應都會使儀器產(chǎn)生漂移。元素燈和燈電源的穩(wěn)定性負高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導致基線漂移。
C、點火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。
查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細管有無堵塞和氣泡,廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預熱不夠均會引起漂移。當然波長不準也會導致漂移。針對具體情況分別加以處理。
D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。
查處方法:先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點燃火焰吸噴純水和不點火的情況比較,據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。
如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng),還要進而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩,可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明 顯減小或消失判斷,否則噪聲可能主要來自火焰??烧{(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來 源。
如果判斷故障主要來自電檢測系統(tǒng),需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)??墒褂煤细竦你~燈讓儀器和燈充分預熱,切斷入射光,考察此時的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素燈。再進一步檢測燈電源或更換新燈檢查。
如果否定來自燈或燈電源,則需進一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長而變化,則可判斷故障主要來自單色器系 統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供 電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號上疊加較大的噪聲。這對測量是不利的。導致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng),吸液毛細管堵塞,霧化器 霧口腐蝕,霧化室內(nèi)積液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過大,有沉淀和夾雜物,燃燒器縫口沉積有碳和無機鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形,所有這 些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應針對具體問題加以檢查排除。
4、靈敏度和檢出限方面的故障
A、靈敏度低的故障原因:儀器工作條件不是*;毛細管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內(nèi)積廢液;元素燈質(zhì)劣;線路增益下降;光學元件積灰塵。
查處方法:需逐一根據(jù)不同問題查處處理。
B、檢出限偏離故障原因:導致靈敏度低的諸項故障;造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項故障。
查處方法:根據(jù)上述有關方法查處故障。