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國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB18582—2001規(guī)定內(nèi)墻涂料含水量約40%，如果用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量，稱(chēng)樣量難以控制，且吸取卡爾.費(fèi)休試劑多次，幾次讀數(shù)會(huì)造成滴定誤差；用熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)程序升溫，分離效果十分理想，其加標(biāo)回收率>99%，分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度均符合GB 18582——2001的要求。氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。該方法可操作性強(qiáng)，適用于各種內(nèi)墻涂料樣品。

1  實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

儀器：梅特勒電子天平、安捷倫 7890B 氣相色譜儀（需配置分流裝置）、1.0μL微量進(jìn)樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、醫(yī)用玻璃注射器（2mL、5mL各一支）、2mL移液管一根、小口徑毛細(xì)管柱子EC^TM-5（30m×0.32mm×1.0μL）（由于內(nèi)墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液，在滴定過(guò)程中乳液不斷的破乳，釋放水分子，會(huì)帶來(lái)滴定誤差，因此采用小口徑毛細(xì)管弱極性柱）、積分儀或色譜工作站。

試劑：水（純凈水或二次蒸餾水）；二甲基甲酰胺（色譜純）；內(nèi)標(biāo)物：無(wú)水乙醇（色譜純）。

  乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量，如含水量>0.01%，則須干燥脫水直至符合要求。

1.2  測(cè)定原理

  于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標(biāo)物，用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后，取上層清液（0.3μL）注入氣相色譜儀，樣品被載氣（H₂）帶入色譜柱，在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開(kāi)，用熱導(dǎo)池檢測(cè)器并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣的含水量。

1.3 測(cè)定條件

 汽化溫度：200℃；參比氣：35kPa;輔助氫氣：60 kPa；檢測(cè)溫度：180℃；橋流：150mA；載氣：氫氣，純度≥99.99%，硅膠+分子篩除水、除油，柱前壓60 kPa；程序升溫：初始溫度65℃，保持12min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min;分流比：50：1；進(jìn)樣量：0.3μL。

1.4 相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定

 1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制

  在10mL樣品瓶中分別稱(chēng)取純凈水1.15g（至0.0002g），稱(chēng)取內(nèi)標(biāo)物色譜純無(wú)水乙醇0.2g（至0.0002g使試樣和內(nèi)標(biāo) 物的峰面積比值接近于1），用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無(wú)水二甲基甲酰胺作為稀釋劑，密封并搖勻（注：每次稱(chēng)樣后迅速將樣品瓶蓋緊，以防止樣品 揮發(fā)損失）。

 1.4.2 相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定

  待儀器穩(wěn)定后，用1.0μL微量進(jìn)樣器吸取0.3μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣相色譜儀，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。色譜儀按分析條件運(yùn)行一次程序，可持續(xù)進(jìn) 標(biāo)準(zhǔn)樣4~5針（因水和內(nèi)標(biāo)物在2min內(nèi)出完峰，而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰，故可連續(xù)進(jìn)樣）。典型內(nèi)墻涂料的色譜圖見(jiàn)圖1.

 1.4.3相對(duì)質(zhì)量校正因子的計(jì)算

   純凈水對(duì)無(wú)水乙醇的先對(duì)質(zhì)量校正因子Fi計(jì)算式如下：

式中：m_i——純凈水的質(zhì)量，g;

       m_s——內(nèi)標(biāo)物無(wú)水乙醇的質(zhì)量，g；

       A_i——純凈水的峰面積;

       A_S——內(nèi)標(biāo)物乙醇的峰面積。

   若乙醇和二甲基甲酰胺不是無(wú)水試劑，則以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液（不加水）作為空白，準(zhǔn)確取0.3μL此空白液注入氣相色譜儀，并記錄空白水的峰面積，可連續(xù)進(jìn)針5次，取其平均值作為空白水的峰面積B。按下式計(jì)算水的相對(duì)校正因子Fi：

式中：A——水的峰面積；

      F_i——水的相對(duì)質(zhì)量校正因子 ；

      B——空白水的峰面積；

      m_s、m_i、A_s表述意義同前。

   連續(xù)平行測(cè)得水對(duì)內(nèi)標(biāo)物乙醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子F_i的平行偏差均應(yīng)小于0.05.

1.5 該方法的線(xiàn)性范圍

    按上述測(cè)定方法配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述色譜條件分析，以A_i/A_s為橫坐標(biāo)，m_i/m_s為縱坐標(biāo)作工作曲線(xiàn)，見(jiàn)圖2.其數(shù)據(jù)見(jiàn)表1.

表1  水相對(duì)內(nèi)標(biāo)物乙醇線(xiàn)性范圍