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1.適用范圍

適用于島津LC-10AD型液相色譜儀的檢定。

2.職責(zé)

檢驗員：嚴(yán)格按照檢定規(guī)程進(jìn)行周期檢定。

QC主管：監(jiān)督檢查檢定規(guī)程執(zhí)行情況。

3.檢定項目和技術(shù)要求

3.1.輸液系統(tǒng)

3.1.1.泵流量設(shè)定值誤差：Ss＜±2%；流量穩(wěn)定性誤差：＜±2%

3.1.2.定性測量重復(fù)性誤差（5次定量管進(jìn)樣）：RSD≤1.5%

3.1.3.定量測量重復(fù)性誤差（5次定量管進(jìn)樣）：RSD≤1.5%

3.2.紫外檢測器性能

3.2.1.可調(diào)波長紫外—可見光檢測器波長示值誤差：＜±2nm；重復(fù)性誤差：＜±1nm

3.2.2.基線漂移：≤5×10^-3（AU/h）；基線噪聲：≤5×10^-4(AU)

3.2.3.zui小檢定濃度（靜態(tài)）：4×10^-8g/ml（萘的甲醇溶液）

4.檢定條件

4.1.環(huán)境溫度為10～30℃，8小時內(nèi)溫度波動不超過±3℃，相對濕度低于65%。

4.2.電源電壓：220±22V，電源頻率：50±0.5Hz。

4.3.檢定設(shè)備

4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。

4.3.2.分析天平：zui大稱量200g，zui小分度值0.1mg。

4.3.3.容量瓶

4.3.4.微量注射器

4.3.5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑

5.檢定方法

5.1.泵流量設(shè)定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差S_R的檢定。

將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器聯(lián)接好，以甲醇為液動相，按表1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準(zhǔn)確地收集10～25分鐘，稱重，按下式計算Ss和S_R。

Ss=（Fm—Fs）/Fs×100%

S_R=（Fmax—Fmin）/F×100%

式中Ss為流量設(shè)定值誤差（%）；

Fm=（W2—W1）ρt·t為流量實測值；

W2：容量瓶+流動相的重量（g）；

W1：容量瓶的重量（g）；

Fs：流量設(shè)定值（ml/min）；

ρt：實驗溫度下流動相的密度（g/cm³）；

t：收集流動相的時間（min）；

S_R：流量穩(wěn)定性誤差（%）；

Fmax：同一組測量中流量zui大值（ml/min）；

Fmin：同一組測量中流量zui小值（ml/min）；

     F：同一組測量中的算術(shù)平均值（ml/min）。

5.2.定性、定量測量重復(fù)性的檢定

   將儀器聯(lián)接好，使之處于正常工作狀態(tài)，用進(jìn)樣閥的定量管注入適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液（萘或聯(lián)苯）或穩(wěn)定的待分析樣品溶液，記錄保留時間和峰面積，連續(xù)測量5次，按下式計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。

5.3.紫外檢測器性能
5.3.1.可調(diào)波長紫外-可見光檢測器波長示值誤差和重復(fù)性誤差的檢定
將檢測器與記錄儀聯(lián)好，接通電源穩(wěn)定后，先將檢測波長調(diào)至235nm，用甲醇用流動相，流速1.0ml/min，用進(jìn)樣器注入重鉻酸鉀的硫酸溶液（取120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，搖勻，即得）20ul，待出峰時立即停泵，改用波長掃描方式，得到重鉻酸鉀在紫外-可見光區(qū)的吸收曲線，記錄其在235nm、257nm、313nm、350nm附近波長處的zui大或zui小吸收波長，分別找出各點zui大或zui小波長與標(biāo)準(zhǔn)波長之差即為波長示值誤差；重復(fù)測定3次，各點zui小與zui大值之差即為波長重復(fù)性誤差。
5.3.2.基線漂移和基線噪聲的檢定
將儀器各部分聯(lián)接好，紫外檢測器波長調(diào)到254nm，流動相為100%甲醇，流速為1.0ml/min，吸收度范圍選擇zui靈敏檔，開機，待基線穩(wěn)定后，記錄基線30-40分鐘，計算基線漂移和噪聲。
5.3.3.zui小檢測濃度
在靜態(tài)條件下，用進(jìn)樣器注入4×10^-8g/ml萘的甲醇溶液，樣品峰高應(yīng)大于或等于兩倍基

線噪聲峰高，按下式計算zui小檢測濃度。

       C_l=2×H_N×C /H

式中，C_l：zui小檢測濃度（g/ml）；

H_N：噪聲峰高（記錄儀器數(shù)或?qū)崪y高度cm）；

C：樣品濃度（g/ml）；

H：樣品峰高（記錄儀器數(shù)或?qū)崪y高度cm）。

6.檢定結(jié)果處理和檢定周期

6.1.檢定結(jié)果全部項目均符合技術(shù)要求者，判為合格，方可使用。若個別部件、某一指標(biāo)達(dá)不到要求，確難以維修而又不影響定性、定量結(jié)果準(zhǔn)確性者，可作為準(zhǔn)用品。

6.2.液相色譜儀的檢定周期為兩年，若更換部件或?qū)x器性能有懷疑時，應(yīng)隨時檢定，并記錄檢定結(jié)果。