賽默飛紫外分光光度計(jì)故障及原因分析
(1)不使用氘燈時(shí)如何關(guān)閉氘燈
當(dāng)連接儀器時(shí),選擇儀器>配置>保養(yǎng)標(biāo)簽,然后點(diǎn)擊氘燈邊上的燈狀態(tài)框,除去復(fù)選標(biāo)記。只要掃描范圍和固定波長(zhǎng)測(cè)定不在氘燈的范圍之內(nèi)時(shí),氘燈將處于關(guān)閉狀態(tài)。
(2)如何決定所用的通帶
選擇測(cè)定光譜中窄峰的半高度,然后除以10。例如峰的半高度寬是20nm,通帶的優(yōu)選值是2nm。
(3)初始化剛完成,使用哪條基線
使用后一次存儲(chǔ)的基線。儀器在初始化時(shí)不進(jìn)行基線校正??蓲呙枰淮瘟憔€,看基線是否完好,如果可以,就使用存在的基線。儀器在出廠時(shí)存儲(chǔ)有基線。如果未進(jìn)行過(guò)基線校正,則使用的是出廠時(shí)的基線。
(4)如果發(fā)生通訊故障,應(yīng)該檢查哪些項(xiàng)目
①檢查在儀器配置屏幕(選擇儀器>配置)中是否選擇了合適的通訊口;
②檢查電纜是否正確,牢固地連接
③檢查儀器的電源是否已經(jīng)打開(kāi)
(5)燈是如何進(jìn)行準(zhǔn)直的
實(shí)際上燈并不移動(dòng)。在初始化時(shí),驅(qū)動(dòng)燈反光鏡的步進(jìn)馬達(dá)連接有傳感器,當(dāng)檢測(cè)器發(fā)現(xiàn)能量大時(shí),反饋信號(hào)到燈室,步進(jìn)馬達(dá)的傳感器自動(dòng)記憶此時(shí)的反光鏡位置。當(dāng)檢查所有的位置后,反光鏡自動(dòng)返回到記憶的位置。
(6)紫外區(qū)讀數(shù)漂移的原因
確認(rèn)氘燈是否點(diǎn)亮。氘燈的使用時(shí)間是否超過(guò)了預(yù)期的500h壽命,一旦超過(guò),光強(qiáng)減弱,也許需要更新。此外可檢查夾縫寬度的設(shè)置是否太小。
(7)執(zhí)行了自動(dòng)調(diào)零后儀器處于什么狀態(tài)
自動(dòng)調(diào)零把當(dāng)前固定波長(zhǎng)的光度讀數(shù)調(diào)節(jié)為0或者100%,取決于測(cè)定的方式。使用自動(dòng)調(diào)零減去了空白讀數(shù)。通常,在單個(gè)固定波長(zhǎng)測(cè)定時(shí)使用自動(dòng)調(diào)零,如果是多波長(zhǎng)測(cè)定,應(yīng)該執(zhí)行基線校正。
(8)為什么執(zhí)行自動(dòng)調(diào)零后光譜仍然沒(méi)有得到有效的校正
因?yàn)樽詣?dòng)調(diào)零只校正一個(gè)點(diǎn);要校正光譜范圍,需要進(jìn)行基線校正或精細(xì)的基線校正。精細(xì)的基線校正應(yīng)該定期進(jìn)行,一般每月一次,在樣品室中不必放任何容器。
(9)基線校正后儀器的狀態(tài)如何?
基線校使時(shí)儀器在制定得波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光譜讀數(shù)調(diào)整為零。
(10)為什么基線校正不能正常起作用
是否樣品室中放了樣品?基線校正時(shí)有三種選擇,可確?;€校正的正常。
①樣品室池架內(nèi)空置(空氣對(duì)空氣)。此時(shí)校正儀器的基線,特別適合精細(xì)的基線校正
②樣品池中放入溶劑,參比側(cè)空置
③樣品和參比池中都放入溶劑
需要確認(rèn)樣品室的門(mén)已經(jīng)關(guān)好。雜散光會(huì)影響基線的質(zhì)量。此外,在的波長(zhǎng)范圍內(nèi)溶劑和樣品池的材料匹配。
(11)夾縫寬改變以后情況如何
多數(shù)場(chǎng)合下(紫外/可見(jiàn)區(qū)),設(shè)置夾縫寬也等于設(shè)置了帶寬,換言之設(shè)置了光譜的分辨率。夾縫寬改變,改變了光束的集合尺寸。在使用微量池和流通池時(shí)就要權(quán)衡考慮,增加夾縫寬可增加光通量降低噪聲。但是,使用大的夾縫寬,噪聲是降低了,付出的代價(jià)是分辨率也隨之降低了。
(12)為什么有時(shí)在儀器初始化中會(huì)出現(xiàn)氘燈能量或波長(zhǎng)正確度故障
出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因可能如下。
①樣品盒參比池中有樣品池
②使用某些附件,如池定位裝置、抽吸單元等,沒(méi)有坐落在正確的位置上或未準(zhǔn)直。
③如果安裝了抽吸單元,流通池臟了、空了或沒(méi)有準(zhǔn)直。
④氘燈的使用時(shí)間接近或超過(guò)預(yù)期的500h壽命,燈的能量降低乃至不能通過(guò)能量檢查,并且由于噪聲增加,使波長(zhǎng)正確度的檢查也失敗。此時(shí),換新的燈一切問(wèn)題迎刃而解。