安捷倫液相色譜儀HPLC系統(tǒng)的酸清洗和鈍化
酸洗的目的之一是為鈍化處理創(chuàng)造有利條件,保證形成的鈍化膜。因?yàn)橥ㄟ^酸洗使不銹鋼表面平均有10μm厚一層表面被腐蝕掉,酸液的化學(xué)活性使得缺陷部位的溶解率比表面上其它部位高,因此酸洗可使整個(gè)表面趨于均勻平衡,一些原來容易造成腐蝕的隱患被清除掉了。
但更重要的是,通過酸洗鈍化,使鐵與鐵的氧化物比鉻與鉻的氧化物優(yōu)先溶解,去掉了貧鉻層,造成鉻在不銹鋼表面富集,這種富鉻鈍化膜的電位可達(dá)+1.0V(SCE),接近貴金屬的電位,提高了抗腐蝕的穩(wěn)定性。不同的鈍化處理也會(huì)影響膜的成分與結(jié)構(gòu),從而影響不銹性,如通過電化學(xué)改性處理,可使鈍化膜具有多層結(jié)構(gòu),在阻擋層形成CrO3或Cr2O3,或形成玻璃態(tài)的氧化膜,使不銹鋼能發(fā)揮zui大的耐蝕性。
30%磷酸水溶液通過酸反應(yīng)和強(qiáng)表面活性劑/洗滌劑的共同作用,可以有效地清潔不銹鋼及其它潤濕的部件。這一方法比更常用的硝酸“鈍化”更有效、且較 少損害(特別是對(duì)日常使用低紫外波長的應(yīng)用來說)。這一磷酸清洗步驟不是起鈍化作用,但它是系統(tǒng)鈍化前清洗的*步。一般來說,對(duì)于陽離子的離子色譜分析 或配有氧化方式的電化學(xué)檢測器以外的應(yīng)用不需要鈍化系統(tǒng)。因?yàn)橛姓婵彰摎鈾C(jī)(每個(gè)通道體積為8m1),可不*磷酸;中洗全部通道。如果你計(jì)劃四個(gè)通道都 要用,則可用濕灌注的方式以4mL/min流速對(duì)每個(gè)通道清洗8~1 O分鐘來清洗脫氣機(jī)。這一步完成后你必須*淋洗管路,用水淋洗2~3次以便將磷酸從溶劑過濾頭等部件沖洗凈。
液相色譜HPLC系統(tǒng)的酸清洗和鈍化的原因
HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來自人的觸摸,暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境,與零部件制造相關(guān)的殘留物,或來自先前的流動(dòng)相和樣品的殘余物。
雖然系統(tǒng)自身也會(huì)逐步地被流動(dòng)相清洗,但某些釋放出的雜質(zhì)會(huì)吸附在色譜柱上以及檢測器潤濕的表面上,因而會(huì)降低總的性能。
以下應(yīng)用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸鈍化,包括:
•所有的氨基酸分析系統(tǒng)
•所有包含電化學(xué)檢測器的系統(tǒng)
•所有要分析無機(jī)陽離子,包括過渡金屬的系統(tǒng)
•所有利用柱后添加衍生試劑或絡(luò)合樣品組分的系統(tǒng)
以下應(yīng)用需要在使用前只做磷酸清洗,包括:
•所有常規(guī)用途的、可能在低pH環(huán)境下在低紫外檢測波長下運(yùn)行的HPLC系統(tǒng)
•所有需要高靈敏度性能的梯度紫外檢測系統(tǒng)